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Título: Desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a detecção simultânea de resíduos de coccidiostáticos em amostras de fígado por LC-MS/MS
Autor: Rodrigues, Ana Lúcia Filipe
Orientador: Barbosa, Jorge Manuel da Silva
Santos, Susana Maria Marinho de Bastos Pinto, 1956-
Palavras-chave: Coccidiose
Coccidiostáticos
Robenidina
Halofuginona
Diclazuril
Nicarbazina
Monensina
Salinomicina
Narasina
Lasalocida
Maduramicina
LC-MS-MS
Validação
Teses de mestrado - 2014
Data de Defesa: 2014
Resumo: Os medicamentos veterinários são amplamente utilizados em sistemas de produção intensiva de animais para consumo humano, na profilaxia e terapia de patologias e como promotores de crescimento. Estes compostos são adicionados na água de bebida, em implantes ou como suplementos na alimentação animal. Os compostos avaliados no presente estudo foram os coccidiostáticos que são um grupo de compostos utilizados como aditivos alimentares ou como promotores de crescimento, para prevenção e tratamento de coccidiose, uma doença infecciosa causada por protozoários do género Eimeria. A coccidiose, , incide especialmente em frangos, perus e coelhos, sendo estes os principais sectores a utilizar medidas de controlo a fim de prevenir esta doença mortal. Contudo, pode também atingir bovinos e suínos. A utilização de coccidistáticos está permitida na União Europeia embora sujeita a restrições, estando estabelecidos limites máximos de resíduos (LMR), para cada composto nas diferentes espécies animais e para cada tecido ou produto edível. Este estudo centrou-se no desenvolvimento e na validação de uma metodologia analítica, por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massa sequencial (LC-MS/MS), para a detecção e quantificação simultânea em fígado, de robenidina, halofuginona, diclazuril, nicarbazina, monensina, salinomicina, narasina, lasalocida e maduramicina. O método desenvolvido neste trabalho, cuja validação se baseou nos critérios de validação da Decisão da Comissão 2002/657/CE demonstrou ser selectivo, específico e robusto. Para os compostos estudados os valores de recuperação foram superiores a 90% e inferiores a 102%, para o critério máximo de 80 a 110%, exceptuando os compostos monesina e salinomicina, cujo critério máximo a aplicar foi de 70 a 100%. No estudo de reprodutibilidade os valores obtidos para o composto nicarbazina demonstraram ser os mais reprodutíveis com coeficiente de variação (CV), de 13.48%. Todos os resultados obtidos foram inferiores aos valores resultantes da equação de Horwitz para cada LMR. Os valores de limite de decisão (CCα), e capacidade de detecção (CCα), obtidos variaram entre 2.5 μg/kg e 4.5 μg/kg para a maduramicina e entre 108 μg/kg e 144 μg/kg para a nicarbazina. De acordo com os resultados de validação obtidos para a metodologia desenvolvida conclui-se que este procedimento permite o controlo analítico de amostras de fígado de origem animal para a detecção da presença dos coccidiostáticos referidos nas concentrações de interesse, designadamente nos respectivos limites máximo de resíduo.
Veterinary medicinal compounds are widely used in developed countries to treat and protect animals’ health. Some of these compounds are used as growth promoters and added as supplements for animal feed. Veterinary medicinal compounds are widely used in intensive animal farming for prophylaxis or treatment of diseases and as growth promoters. These compounds are usually added to the water or as supplement of their feed or by means of an implant. The compounds evaluated in this project were the coccidiostats. They are a group of compounds used as food additives or growth promoter agents, for the prevention and treatment of coccidiosis, an infectious disease caused by the protozoa Eimeria. Coccidiosis occurs mainly in chickens, turkeys and rabbits, and therefore these sectors use strict quality control measures in order to prevent this deadly disease. Although in a lower incidence this disease can also occur in cattle and pigs. The use of coccidistats is permitted in the European Union but is subject to restrictions. There are Maximum Residue Limits (MRL) established for each compound, in each different animal species, and for each tissue or edible product. The aim of this study was to develop and validate an analytical procedure for simultaneous detection and quantification of robenidine, halofuginone, diclazuril, nicarbazin, monensin, salinomycin, narasin, lasalocid, and maduramicin in chicken liver using liquid chromatography mass spectrometry sequence (LC-MS/MS) The method developed was performed according to the criteria 2002/657/EC established by the European Union and revealed to be selective, specific and robust. The recoveries values obtained for the compounds studied were higher than 90% and lower than 102%, for the maximum criteria of 80 to 110%, except for monensin and salinomycin where the maximum criteria used was from 70 to 100%. Nicarbazine was the most reproducible compound with a 13.48% of variation coefficient, CV. All results obatained were lower than the calculated values using Horwitz equation for each LMR. The decision limit (CCα) and detection limit (CCα) values ranged from 2.5 μg/kg to 4.5 μg/ kg for maduramycin and from 108 μg/kg to 144 μg/ kg for nicarbazine. It is possible to conclude, following the validation of the results obtained, that the metodology developed in this project allows successful analytical detection of the above-mentioned coccidiostats in animal liver samples.
Descrição: Tese de mestrado em Química, apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2014
URI: http://hdl.handle.net/10451/10702
Aparece nas colecções:FC - Dissertações de Mestrado

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