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Título: Validação de um método analítico para a identificação de ácidos gordos voláteis em águas intersticiais de sedimentos marinhos por SPME-GC-MS
Autor: Alves, Sofia Isabel Cotovia
Orientador: Borges, Carlos Manuel Ferreira de Sousa, 1951-
Palavras-chave: Ácidos voláteis
Águas intersticiais de sedimentos marinhos
Microextração em fase sólida
Cromatografia gasosa
Espectrometria de massa
Validação
Teses de mestrado - 2014
Data de Defesa: 2014
Resumo: O presente trabalho propõe a automatização e otimização da microextração em fase sólida (SPME), seguida de dessorção térmica e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS). Com o objetivo da identificação de ácidos voláteis foram selecionados para o estudo o ácido acético, propanóico e butanóico no sentido de avaliar o desempenho desta metodologia em matrizes aquosas. Numa primeira fase estudou-se o comportamento dos ácidos em fase gasosa através da análise por GC-MS, onde se procedeu à sua identificação através do tempo de retenção e dos espectros de massa. Posteriormente foi realizada a otimização dos parâmetros que influenciam a extração, nomeadamente, o tipo de revestimento de fibra, condições de dessorção, tempo, temperatura de extração e o volume de headspace. Sob condições experimentais otimizadas, os ensaios de extração foram realizados no modo headspace, as soluções de trabalho foram saturadas com NaCl e o pH ajustado a 1,5. O revestimento de fibra utilizado foi CAR-PDMS, a extração decorreu durante 20 min, a uma velocidade de agitação de 600 rpm e a uma temperatura de 60ºC. A dessorção foi realizada a 250ºC durante 5 min. Os ensaios foram realizados em frascos de amostragem de 20 mL tendo as soluções de trabalho um volume total de 2,5 mL. Nos estudos de validação foi obtida boa linearidade (r2 ≥ 0,9914) numa gama compreendida entre 1 e 9 μg/mL e limites de deteção inferiores a 1 μg/mL. Os valores de RSD encontravam-se entre 4,8 % e 7,7 %. Na aplicação da metodologia a amostras reais, nomeadamente a amostras de águas intersticiais extraídas de sedimentos marinhos provenientes de vulcões de lama existentes na margem Sul-Oeste Portuguesa e na margem Pacífica da Costa Rica, não foi detetada a presença de nenhum dos ácidos em estudo.
This paper proposes the automation and optimization of solid-phase microextraction (SPME) followed by thermal desorption and analysis by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). With the goal of identifying volatile fatty acids, for the study were selected acetic, propanoic and butanoic acids, to assess the performance of this methodology in aqueous matrices. In the first phase it was studied the behavior of acids in the gas phase by GC-MS, which was carried through to the identification through retention time and mass spectra. Later it was performed the optimization of parameters influencing the extraction, namely, the type of fiber coating, desorption conditions, time and extraction temperature and the volume of headspace. Under optimized experimental conditions, extraction tests were carried in headspace mode, working solutions were saturated with NaCl and the pH adjusted to 1.5. The used coated fiber was CAR-PDMS, the extraction took place for 20 min at a stirring rate of 600 rpm and a temperature of 60ºC. Desorption was performed at 250ºC for 5 min. Tests were performed in vials of 20 ml of sample solutions, having a total volume of 2.5 mL. In validation studies, good linearity (r2 ≥ 0.9914) was obtained in the range between 1 and 9 μg/mL and the lower limits of 1 μg/mL detection. RSD values were between 4.8% and 7.7%. When applying the method to real samples, namely samples taken from interstitial waters of marine sediments from mud volcanoes existing in Southwest Portuguese coast and the Pacific Coast of Costa Rica, was not detected the presence of any of the acids under study.
Descrição: Tese de mestrado em Química, apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2014
URI: http://hdl.handle.net/10451/15933
Designação: Mestrado em Química
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