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Title: Desenvolvimento, optimização e aplicação de novas fases poliméricas (poliuretanos) para extracção sortiva em barra de agitação (SBSE)
Authors: Portugal, Fátima Catarina Morais, 1981-
Advisor: Nogueira, José Manuel Florêncio, 1965-
Keywords: Extracção química
Poliuretanos
Triazinas
Metabolitos
Hormonas
Teses de doutoramento - 2011
Issue Date: 2010
Abstract: O presente trabalho propõe a síntese, o desenvolvimento, a optimização e a caracterização de novas fases poliméricas à base de poliuretanos (PU) para aplicação em técnicas de extracção sortiva. Numa primeira fase, procedeu‐se à optimização da formulação das espumas de PU, tendo em conta o seu melhor desempenho na extracção sortiva em barra de agitação (SBSE), incluindo a variação das quantidades de óleo de silicone e de água e a adição de diferentes polióis. A formulação optimizada (P20) foi posteriormente caracterizada de modo a avaliar a sua estrutura, morfologia, estabilidade e resistência térmica, mecânica e química, recorrendo a técnicas de espectroscopia, microscopia e termogravimetria, entre outras. A configuração do formato de P20 foi igualmente optimizada, assim como as condições de condicionamento e regeneração, com vista à sua reutilização. Do ponto de vista analítico, combinou‐se a SBSE(P20) com técnicas cromatográficas para análise de compostos modelo (herbicidas triazínicos, metabolitos triazínicos e hormonas esteróides sexuais) em fase líquida, os quais são considerados prioritários no ambiente aquático. Neste contexto, realizaram‐se ensaios em amostras aquosas fortificadas, sob condições instrumentais e experimentais optimizadas, tendo‐se obtido um bom desempenho, com eficiência e reprodutibilidade convenientes, gamas de trabalho adequadas, boa selectividade e sensibilidade, bem como recuperações aceitáveis. A aplicação das metodologias optimizadas a matrizes aquosas ambientais demonstrou igualmente bom desempenho. Por comparação da SBSE(P20) com as barras comerciais de SBSE contendo polidimetilsiloxano (PDMS), provou‐se que a primeira evidencia uma eficiência analítica mais elevada e maior abrangência para monitorizar compostos alvo numa gama de polaridades alargada. A formulação P20 optimizada foi ainda aplicada em fase gasosa, na análise de compostos voláteis modelo (aroma do café) no espaço de cabeça, HSSE(P20). Este estudo demonstrou que esta nova fase polimérica evidencia, de igual modo, a abrangência e o bom desempenho apresentados em fase líquida, comparativamente a outras técnicas de extracção sortiva. Dos dados obtidos, concluiu‐se que foi possível alcançar os objectivos previamente delineados, nomeadamente, a síntese de uma nova fase polimérica para SBSE, demonstrandose a grande capacidade extractiva dos PUs como fases poliméricas alternativas para implementação em técnicas de extracção sortiva.
This work aims the synthesis, development, optimization and characterization of new polymeric phases based on polyurethanes foams (PU) for application in sorptive extraction techniques. In a first step, we performed the optimization of the PU formulation, taking into account its best performance in stir bar sorptive extraction (SBSE), including the variation of the silicone oil and water contents and the addition of different polyols. The optimized formulation (P20) was subsequently characterized in order to assess its structure, morphology, stability and thermal, mechanic and chemical resistance, using spectroscopic, microscopic and thermogravimetric techniques, among others. The geometric configuration of P20 was also optimized, as well as the conditioning and regeneration procedures, in order to assure the reuse of the bars. From an analytical point of view, SBSE(P20) was combined with chromatographic techniques for the analysis of model compounds (triazinic herbicides, triazinic metabolites and steroid sexual hormones) in liquid phase, which are considered prioritary in the aquatic environment. In this context, assays were performed in spiked water samples, under instrumental and experimental optimized conditions, with a good performance, convenient efficiency and reproducibility, suitable linearity, good selectivity and sensitivity, as well as acceptable recoveries. The application of the optimized methodologies to environmental water samples has shown good performance. The comparison of SBSE(P20) with the commercial stir bars with polydimethylsiloxane (PDMS) for SBSE proved that the former has higher analytical efficiency, as well as a high coverage to monitor target compounds in a wide range of polarities. The optimized P20 formulation was also applied in the gas phase, in the analysis of volatile model compounds (coffee aroma) in the headspace, HSSE(P20). This study has shown that this new polymeric phase evidences the wide range and the good performance obtained in liquid phase, comparatively to other sorptive extraction techniques. From the data obtained, we can conclude that it was possible to achieve the previously defined goals, namely, the synthesis of a new polymeric phase for SBSE, proving the great extractive ability of the PUs as alternative polymeric phases for implementation in sorptive extraction techniques.
Description: Tese de doutoramento, Química (Química Analítica), Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2011
URI: http://hdl.handle.net/10451/3744
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