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Título: Aplicação de técnicas de RMN em solução ao estudo de sistemas químicos e biológicos
Autor: Alves, Júlia Maria Almeida Marques
Orientador: Brito, Maria José Neto Antunes Afonso Vila de, 1958-
Palavras-chave: Ressonância magnética nuclear
Citrato
Próstata
29Si
95Mo
Teses de mestrado - 2010
Issue Date: 2010
Resumo: Este trabalho envolveu um estudo quantitativo por espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (NMR) de 1H em amostras biológicas e um estudo de NMR de 29Si e 95Mo para caracterização de materiais e compostos organometálicos. No primeiro capítulo fez-se uma introdução à técnica de NMR. No segundo capítulo descreveu-se a quantificação de citrato em secreções prostáticas por 1H NMR e fez-se a sua comparação com níveis de PSA e biopsias. Foram analisadas doze amostras com volumes entre 10 e 450 L e as concentrações de citrato determinadas variaram entre 7 e 237 mmol/L. Os resultados obtidos estão de acordo com estudos publicados segundo os quais baixas concentrações de citrato estão, geralmente, associadas ao adenocarcinoma da próstata, e sugerem que a quantificação do citrato em secreções prostáticas constitui um método de diagnóstico mais fiável do que a determinação dos níveis de PSA. O terceiro capítulo envolveu o estudo de NMR de 29Si e 95Mo em materiais e compostos organometalicos. Verificou-se que o núcleo de silício em derivados (EtO)3Si(CH2)3X é sensível à alteração do substituinte X nos sistemas estudados. Os espectros de 95Mo dos derivados de fórmula geral [Mo(CO)2(3-C3H5)(Br)LL] (L=ligandos com átomos doadores de azoto), apresentam diferentes sinais de ressonância entre -600 e -800 ppm que correspondem aos vários isómeros (exo/equatorial, exo/axial, endo/equatorial) habitualmente detectados nos respectivos espectros NMR de 1H. No quarto capítulo descrevem-se os detalhes experimentais.
This work involved a quantitative study by proton nuclear magnetic resonance (1H NMR) in biological samples and a study of 29Si and 95Mo NMR to characterize materials and organometallic compounds. The first chapter is an introduction to the technique of NMR. The second chapter describes the quantification of citrate in prostatic secretions by 1H NMR and compares it with PSA levels and biopsies. The analyzed samples had volumes between 10 and 450 μl and we determined citrate concentrations between 7 and 237 x 10-3 mol/l. The results are in agreement with published studies according to which low concentrations of citrate are usually associated with prostate adenocarcinoma, and suggest that the citrate concentration in prostatic secretions is a more reliable diagnostic method than PSA levels. The third chapter involved the study of 29Si and 95Mo NMR in materials and organometallic compounds. It was found that the core of silicon derivatives (EtO)3Si(CH2)3X is sensitive to the change of the substituent X in the systems studied. 95Mo NMR spectra of general formula derivatives [Mo(CO)2(3-C3H5)(Br)LL] (L = ligand with nitrogen donor atoms), show different resonance peaks between -600 and -800 ppm from the isomers (exo/equatorial, exo/axial e endo/equatorial) commonly detected in 1H NMR spectra. The fourth chapter describes the experimental details.
Descrição: Tese de mestrado, Química, Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2010
URI: http://hdl.handle.net/10451/4636
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