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Title: Extracção líquido-líquido de FE (III) de soluções aquosas cloretadas por amidas gordas N, N-dissubstituídas
Authors: Ribeiro, Lília Cristina Nora
Advisor: Paiva, Ana Paula Pereira, 1968-
Keywords: Amidas
Extracção por solventes
Fe(III)
AAS
Volumes molares
Teses de mestrado - 2010
Issue Date: 2010
Abstract: Este trabalho, intitulado “Extracção líquido-líquido de Fe(III) de soluções aquosas cloretadas por amidas gordas N,N-dissubstituídas” teve como objectivo avaliar a capacidade que algumas amidas N,N-dissubstituídas apresentam para extrair iões Fe(III) de soluções de HCl, assim como avaliar a sua capacidade para reextraírem e de serem selectivas relativamente ao mesmo ião metálico. O método de análise e quantificação metálica utilizado foi a espectroscopia de absorção atómica (AAS). As amidas N-fenil-N-etiloctanamida (NFNE), N-fenil-N-metildodecanamida (NFNM), N-ciclohexil-N-etiloctanamida (NCNE) e N-ciclohexil- N-metildodecanamida (NCNM) foram sintetizadas, caracterizadas e utilizadas como extractantes neste trabalho. Efectuaram-se ensaios de extracção utilizando diferentes concentrações de ácido clorídrico, e de reextracção com água destilada. Os estudos realizados com as quatro amidas sintetizadas, e a comparação dos resultados obtidos com os das amidas N-fenil-N-metiloctanamida (NFNM1) e N- ciclohexil-N-metiloctanamida (NCNM1), já conhecidos, permitiu determinar que as amidas com grupo ciclohexilo são melhores extractantes de Fe(III), considerando a gama total de concentrações de HCl estudada; no entanto, são as amidas com grupo fenilo que são reextraídas com maior eficiência. Do mesmo modo, verifica-se que as amidas com cadeias mais curtas extraem melhor, mas são as amidas com cadeias mais compridas que apresentam maior selectividade para o Fe(III). Considerando a gama de concentrações estudada, os dados de equilíbrio obtidos com as amidas NCNE e NCNM sugerem que a estequiometria das espécies amida:Fe(III) não é fixa. A determinação dos volumes molares para as soluções orgânicas das várias amidas permitiu concluir que a NCNM apresenta tendência para se agregar em solução. Pelos dados obtidos por aplicação de 1H NMR, observou-se que as amidas sintetizadas parecem não apresentar tendência para se protonarem. Para as quatro amidas estudadas neste trabalho, o diluente 1,2-DCE pode ser substituído por tolueno, desde que se utilizem concentrações de HCl superiores a 8 M como fase aquosa inicial.
The aim of this work, entitled “Liquid-liquid extraction of Fe(III) from chloride aqueous solutions by fat N,N-disubstituted amides”, was to evaluate the capacity that some N,N-disubstituted amide derivatives have to extract Fe(III) ions from HCl aqueous solutions, as well as to evaluate the stripping of the metal ion from the loaded organic solvents, and the selective properties that amides have towards Fe(III) recovery. Iron(III) and other metals in the aqueous solutions were determined by atomic absorption spectroscopy (AAS). The amides N-phenyl-N-ethyloctanamide (NFNE), N-phenyl-N- methyldodecanamide (NFNM), N-cyclohexyl-N-ethyloctanamide (NCNE) and N- cyclohexyl-N-methyldodecanamide (NCNM) were synthesized, characterized and used as extractants in this work. Extraction and stripping experiments were carried out using different hydrochloric acid concentrations and distilled water, respectively. The performed studies with these four amides, and the comparison of results with those of N-phenyl-N-methyloctanamide (NFNM1) and N-cyclohexyl-N- methyloctanamide (NCNM1), previously achieved, allowed to find that the amides with cyclohexyl groups are better Fe(III) extractants, considering the whole range of HCl concentrations tested; however, the amides with phenyl groups strip Fe(III) to water more efficiently. Regarding selectivity, the amides with shorter chains extract Fe(III) better than the ones with longer chains, but the ones with fatter groups present a higher selectivity towards Fe(III). Considering the whole concentration range studied, the equilibrium data obtained for NCNE and NCNM suggest that the stoichiometry of the amide:Fe(III) species is not fixed. The determination of the molar volumes of the organic solutions of amides point out that NCNM seems to have tendency to aggregate in solution. The data obtained by application of 1H NMR indicate that the synthesized amides seem to have no tendency to protonate. Finally, the four amide derivatives studied in this work can be used dissolved in toluene instead of 1,2-DCE, but only for HCl concentrations equal or above 8 M.
Description: Tese de mestrado, Química Tecnológica Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2010
URI: http://hdl.handle.net/10451/4643
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